錐形量熱儀建筑材料燃燒熱值試驗方法

錐形量熱儀適用于建筑材料燃燒熱值的測定。相關(guān)標準規定了建筑材料總燃燒熱值的定義、測定方法和燃燒熱值的定義、計算方法。

某種材料*燃燒時(shí)放出的熱量，不僅與該材料的質(zhì)量、燃燒產(chǎn)物的狀態(tài)有關(guān)，而且還與燃燒時(shí)在恒容下還是恒壓下進(jìn)行有關(guān)。本標準確認的熱值為在氧彈中測得的恒容燃燒熱。

相關(guān)術(shù)語(yǔ)：

a.總燃燒熱值（以下簡(jiǎn)稱(chēng)總熱值）

單位質(zhì)量的材料*燃燒，并當其燃燒產(chǎn)物中的水蒸汽（包括材料中所含水分生成的水蒸汽和材料組成中所含的氫燃燒時(shí)生成的水蒸汽）均凝結為液態(tài)時(shí)放出的熱量，被定義為該材料的總燃燒熱值。

b.燃燒熱值（以下簡(jiǎn)稱(chēng)熱值）

單位質(zhì)量的材料*燃燒，其燃燒產(chǎn)物中的水蒸汽（包括材料中所含水分生成的水蒸汽和材料組成中所含的氫燃燒時(shí)生成的水蒸氣）仍以氣態(tài)形式存在時(shí)所放出的熱量，被定義為該材料的燃燒熱值。它在數值上等于總熱值減去材料燃燒后所生成的水蒸氣在氧彈內凝結為水時(shí)所釋放出的汽化潛熱的差值。

c.量熱計熱容量

量熱系統在試驗條件下溫度升高1℃所需要的熱量被定義為該量熱計的熱容量。其值通過(guò)量熱基準物質(zhì)苯甲酸在相同的試驗條件下進(jìn)行校正試驗而得到。量熱系統包括量熱計內筒中的水及測定過(guò)程中溫度發(fā)生變化的所有部分。

d.量熱基準物質(zhì)

用于標定量熱計熱容量的基準物質(zhì)。本標準指一等量熱標準苯甲酸。

試驗環(huán)境條件：

a.試驗室應設在一單獨房間,并且不得在同一房間內同時(shí)進(jìn)行其他試驗項目的測定。

b.實(shí)驗室室溫應保持在15～35℃范圍內，并且每次測定時(shí)室溫變化不得超過(guò)1℃。

c.實(shí)驗室內應無(wú)強烈的空氣對流，不應有強烈的熱源和風(fēng)扇，試驗過(guò)程中應避免開(kāi)啟門(mén)窗。

d.試驗室應避免陽(yáng)光直射，否則量熱計應放在不受陽(yáng)光直射的位置。

試劑和材料：

a.氧氣：含量＞99.0﹪，并且不應含有可燃成分，因此不允許使用電解氧。

b.苯甲酸：經(jīng)計量機關(guān)鑒定并標明熱值的苯甲酸。在40～50℃烘箱中放置3～4h并冷卻后在壓片機上壓成0.9～1.1g的苯甲酸片，放入干燥器中備用。

c.氫氧化鈉標準溶液，c(NaOH)=0.1mol/L。

d.酚酞指示劑，0.1﹪。

e.點(diǎn)火絲：直徑0.1mm左右的鉑、銅、鎳鉻絲或其他已知熱值的金屬絲，將其剪成長(cháng)度為80～100mm的小段，放在分析天平上稱(chēng)量（確到0.1mg）并計算出相應的熱值。

f.擦鏡紙：使用前先測出其熱值。方法如下：取約1g擦鏡紙，在分析天平上稱(chēng)量（確至0.1mg）后，用手團緊，放入坩堝中，然后按本標準所規定的步驟測定其熱值。取兩次結果的平均值為標定值。

試樣準備：

1.制樣

a.用手用鋼鋸在受檢材料的不同位置上沿著(zhù)與材料表面垂直的方向鋸開(kāi)若干長(cháng)短不一的小口，鋸材料時(shí)應使鋸條運動(dòng)方向盡可能與材料表面垂直，以保證所取試樣的代表性。收集鋸下的粉末，將其充分和勻，再經(jīng)2～3次縮樣后，留取10g左右試樣。

b.其他可制取有代表性試樣的方法也可采用。

2.狀態(tài)調節

將制好的試樣放入溫度為23±2℃、相對濕度為50±5﹪的環(huán)境中狀態(tài)調節20h后再移入不放干燥劑的干燥器（或其他密閉容器）中存放備用。

總熱值測定步驟：

1.在分析天平上準確稱(chēng)取已經(jīng)狀態(tài)調節的建材試樣1.0～1.2g(確至0.1mg)。用已準確稱(chēng)量至0.1mg并已知熱值的擦鏡紙包裹稱(chēng)好的試樣，包裹試樣時(shí)應注意盡量包緊，使試樣與擦鏡紙緊密接觸，以保證試樣*燃燒。將包好的試樣放入坩堝內，并用手壓緊待用。擦鏡紙的用量視試樣中含可燃成分多少而定，一般為0.5～1.5g，總的原則是使所取式樣和擦鏡紙在氧彈中*燃燒后引起的內筒溫升在1.5～3.0℃左右。

2.取一段已知質(zhì)量和熱值的點(diǎn)火絲，將其兩端分別接在氧彈得兩個(gè)電極柱上，注意保持良好接觸，再把放有試樣的坩堝放在坩堝支架上。調節下垂的點(diǎn)火絲與試樣良好接觸，并注意切勿使點(diǎn)火絲與坩堝相碰，以免形成短路，燒毀坩堝支架，同時(shí)還應注意防止兩電極間以及坩堝同另一電極之間的短路。

3.向氧彈內加入10mL蒸餾水，將已裝好試樣和點(diǎn)火絲的彈頭輕輕放入彈內，小心擰緊彈蓋，注意避免坩堝和點(diǎn)火絲的位置因受震動(dòng)改變而使點(diǎn)火絲和試樣脫開(kāi)。接上氧氣導管，先以一股緩慢的氧氣流驅盡彈內空氣后，關(guān)閉排氣閥，再往氧彈內緩緩充入氧氣，直至彈內壓力達2.5Mpa。對于難燃材料，彈內壓力應充至3.0～3.2Mpa。

4.向內筒中加入一定量蒸餾水，蒸餾水的量以放入氧彈后氧彈蓋的頂面（不包括突出的氧氣閥和電極）淹沒(méi)在水面下10～20mm為準。每次試驗時(shí)的內筒水量都必須與標定熱容量時(shí)的內筒水量一致（相差1g以?xún)龋?。水量用稱(chēng)量法測定，在工業(yè)天平上準確稱(chēng)量至1g。

調節內筒水溫，使其比外筒水溫低0.7～1.0℃。外筒水溫應與室溫盡量接近，相差不得超過(guò)1℃。

5.將裝好水的內筒放入量熱計的外筒（水夾套）內再放進(jìn)已充好氧的氧彈，裝好攪拌器及其傳動(dòng)機構，把氧彈的點(diǎn)火電極與點(diǎn)火電路接好，蓋上筒蓋，通過(guò)蓋上的小孔把溫度測量裝置插入內筒中。

6.開(kāi)啟攪拌器，攪拌速度與標定熱容量時(shí)相同。3min后開(kāi)始計時(shí)，并讀取紀錄內筒水溫。每分鐘進(jìn)行1次，連續讀取5min，這一階段為熱值試驗初期。帶有微電腦的氧彈式量熱計則按其操作說(shuō)明書(shū)啟動(dòng)測溫程序。

初期結束后立即閉合點(diǎn)火電路進(jìn)行點(diǎn)火，熱值試驗隨即進(jìn)入主期，記錄此時(shí)內筒水溫ti,以后每30s紀錄1次。

注意觀(guān)察內筒溫度，如30s內溫度急劇上升，則表明點(diǎn)火成功，試驗可繼續進(jìn)行，否則應立即停止試驗。

內筒水溫達到zui高值tm時(shí)，試驗自動(dòng)進(jìn)入末期，內筒水溫逐漸開(kāi)始下降。此時(shí)水溫變化應每分鐘紀錄1次，共紀錄5min。5min后關(guān)閉攪拌器并記錄此時(shí)室溫和外筒水溫。

7.取出氧彈，開(kāi)啟排氣閥，緩慢排出燃燒廢氣后卸下彈蓋，仔細觀(guān)察彈筒和坩堝內部。如有試樣燃燒不*的跡象，試驗應作廢。找出未燃燒完的點(diǎn)火絲，稱(chēng)量（準確至0.1mg），計算已燃燒點(diǎn)火絲在氧彈中放出的熱量。

用蒸餾水沖洗彈內各部分、排氣閥、坩堝內外和燃燒殘渣。將全部洗滌液共約100mL收集在一只燒杯中，并用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定以測定所生成的硝酸。

消耗1mL0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液的硝酸的生成熱為5.987J。

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